转自：东富龙
前言
冻干过程中，水分和有机溶剂会不断从产品当中升华或蒸发出来，随着产品当中的冰越来越少，引发干燥箱压力上升的能力也就越来越弱。根据这一特性，利用压力升测试来判断产品冻干终点的方法就应运而生。
压力升测试：指的是在一次升华和解析干燥后期，如怀疑产品中仍存在未升华完全的冰，可以关闭中隔阀，通过真空规管来监测干燥箱的压力变化。
干燥箱内的“瞬时压力”与产品升华界面的水的“饱和蒸汽压”存在压差，会导致干燥箱压力升高。因此通过测试压力升的数值，可以判断箱体中是否仍存在未升华完全的冰，从而实现冻干终点的确认。
中隔阀
参数含义
01
压力升设定值(上图标注1)
从中隔阀完全关闭开始计算，在设定的测试时间段内，所允许的干燥箱真空的最大上升值。
02
测试时间(上图标注2)
压力升测试的时长，从中隔阀完全关闭后开始计时。
03
测试次数(上图标注3)
当压力升测试失败时，系统所允许的最大重复测试次数。
04
间隔时间(上图标注4)
当压力升测试失败时，从打开中隔阀继续升华，截止到下次关闭中隔阀进行压力升测试的间隔时间。
东富龙冻干机压力升测试流程
冻干程序启动前，在配方管理中按照工艺需求选择是否需要进行一次升华压力升测试，若不需要做测试，则不勾选。因为解析干燥压力升测试是必选项，所以只需设定相关参数即可。
当开始进行压力升测试，且中隔阀完全关闭之后，干燥箱内的“瞬时压力”与产品升华界面的水的“饱和蒸汽压”存在压差的缘故，干燥箱内的真空会开始上升。此时开始计时，系统将会记录在所设定的时间段内，干燥箱真空的实际上升值，是否超过了配方内所设定的“压力升设定值”。
如果没有超过设定值，则表示压力升测试成功，程序将会进入下一个步段。
如果超过设定值，则表示压力升测试失败，程序将会保持当下的真空与温度，打开中隔阀，继续进行干燥。
在所设定的测试次数运行结束后，最后一次压力升测试结果仍不合格的，需要在主界面上进行人工确认（如下图所示），以便程序进入下一个步段。
在报警记录中，测试失败，只会记录最后一次压力升测试失败的信息。若测试合格，则不做任何信息记录。
压力升测试未完全结束之前，可以更改测试次数，待最后一次测试结束后，则只能进入下一步段，不可逆转，需要在主界面上进行人工确认，进入下一个步段。
压力升测试流程图
不同机型冻干机压力升测试的区别
如下表所示，实验型冻干机由于容积比较小，干燥箱内真空稳定平衡的时间会更短；而生产型冻干机由于容积较大，干燥箱内真空稳定平衡的时间会更长。在中隔阀关闭之后，需要等待一段时间，再进行压力升计时。
具体的等待时间需要根据设备大小，冻干产品特性，测试时的设备状态等来进行评判与设定。
此外，不同冻干场景下，冰晶的升华速率受到样品温度、升华阻力，箱体内传热传质情况的影响，会产生一定的差异，因此很难用单一的压力升数值标准来涵盖所有的场景。在制定某一特定产品的压力升标准时，需结合实际的产品和设备情况，最终确定适用的压力升数值标准。
撰稿：王鑫平
审核：郭尚旭
