《食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定》解读
中国质量新闻网
转自:中国质量报
党的二十大报告明确提出,“推进健康中国建设,把保障人民健康放在优先发展的战略位置”。随着我国逐步进入老龄化社会以及人们对营养需求的不断增加,功能食品尤其是基于天然植物成分的功能食品作为健康产业的重要一环,迎来了难得的发展机遇。然而,食品中天然植物功效成分的检测方法及检测标准研究还较薄弱,难以支撑食品行业的快速发展,亟须补充相关检测标准。
淫羊藿、菟丝子、补骨脂作为可用于保健食品的中药,在增强免疫类保健食品中广泛应用,其主要功能成分为淫羊藿苷、金丝桃苷、补骨脂素。由于这些化合物功效比较明确,因此不法商家往往以“食疗”为噱头,宣传产品中添加了淫羊藿、菟丝子、补骨脂等,实际上未添加或未能足额添加,从而损害消费者的权利。同时还会存在商家非法向普通食品中添加中药材,这不仅对人体健康带来潜在或者显性危害,甚至会威胁食用者的身体健康。河北省食品检验研究院制定的《食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定》,试样中的淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素经70%甲醇超声提取、离心后过滤膜,以液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量测定添加量。
一、在食品监管实际中的应用
《食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定》方法适用于饮料、配制酒、火锅底料及保健食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定,将为市场监管系统有效打击非法添加、掺杂掺假等食品生产经营违法违规行为,提供强有力的方法支持,进一步促进食品产业健康有序发展。
二、先进性和创新性
对于火锅底料等样品,仅仅依靠简单的提取、离心达不到良好的效果,成为行业的难点和痛点,《食品中淫羊藿苷、金丝桃苷和补骨脂素的测定》以正己烷除脂、固相萃取柱净化后过滤膜,再进行测定,起到了样品纯化作用,有效破解了提取难题。液相色谱-质谱联用技术是近年来广泛使用的检测技术,具有准确、高效和高灵敏度的特点,可同时定性定量检测多种物质,符合目前食品安全检测所追求的快速高效的要求。该方法对检出限、线性范围、精密度等方法学参数进行了充分的实验验证,积累了大量的实际检测数据,并通过多家实验室意见反馈,无数据异议,为方法顺利推行提供了数据保障。
三、操作注意事项
取适量代表性试样置粉碎机中粉碎、混匀,装入洁净容器中,密封并标记,按样品标示的保存条件保存备用。胶囊类样品取内容物进行测定;软胶囊类样品,挤出内容物,混匀;牛油型火锅底料水浴加热融化后经匀浆机匀浆后立即取样。
火锅底料属于半固体复合调味料,通常含有大量的植物油、香辛料等植物源成分。对于火锅底料等样品的检测,需要引入有效的净化步骤。该试验考察了液液萃取、分散固相萃取、固相萃取3种净化方式,并选择HLB和PRiME HLB 等不同类型的固相萃取柱进行净化效果的比较。选择PRiME HLB固相萃取柱净化。
方法中淫羊藿苷和金丝桃苷在负离子模式(ESI-)下有良好的响应信号和强势的子离子。补骨脂素在正离子模式(ESI+)下有良好的响应信号和强势的子离子。通过调研和标准品试验的结果,本方法淫羊藿苷和金丝桃苷选择负离子电离方式(ESI-),补骨脂素选择正离子电离方式(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检验。
(供稿单位:河北省食品检验研究院)
《中国质量报》【食品补充检验方法系列解读】